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Cryogenic Dual Beam Nova 200

  Cryogenic Dual Beam Nova 200

 

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Nova200El equipo criogénico de doble haz o “Dual Beam” Nova 200 está dedicado principalmente al análisis de materiales especialmente sensibles a los electrones (materiales “blandos”). Este equipo contiene el núcleo del Nova Nanolab modelo 200, pero que ha sido actualizado con un dispositivo criogénico que permite el estudio de materiales a bajas temperaturas. El equipo consta por lo tanto de un dispositivo de transferencia de la muestra “cryo-transfer” junto con una cámara de preparación (crio-cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente.
Además de poder estudiar los materiales en su estado original (porosidad, nano-objetos embebidos, heterogeneidades internas, etc.), puede determinarse la distribución interna de los componentes de la muestra utilizando un haz de iones focalizado (FIB del inglés Focused Ion Beam) que permite realizar cortes transversales de la muestra. Gracias a una combinación de este Dual Beam Criogénico y del Helios Dual Beam modelo 650, también disponible en nuestro Centro, pueden obtenerse secciones transversales de materiales biológicos embebidos en resina epoxy, lo que permite hacer reconstrucciones tridimensionales (3D). Además, este equipo posee un software para el análisis de los espectros EDX (Energy-Dispersive X-Ray micro-analysis). Finalmente, debemos subrayar también que este instrumento dispone de un nanomanipulador Omniprobe para la preparación de lamelas así como un inyector para 5 gases diferentes.




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Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

¿Qué puede hacerse con este equipo?

Imágenes (resolución de 1,4 nm)/ Análisis:
Utilizando los distintos detectores disponibles en este equipo es posible obtener la siguiente información:
  • Imágenes de electrones secundarios y topografía por medio de detectores ETD/TLD (del inglés Everhart-Thornley Detector/ Thru-the-Lens Detectors).
  • Imágenes de electrones retro-dispersados y composición utilizando un detector BSED (Back Scattering Electron Detector).
  • Imágenes de iones secundarios, que son sensibles a la dirección cristalográfica de la muestra.
  • Análisis químico elemental por EDX (del inglés Energy-Dispersive X-ray micro-analysis)
  • Imágenes STEM (barrido-transmisión).
Nanofabricación (dimensión lateral entre los 50 nm y decenas de micras)
  • FIB (focused ion beam); grabado de un motivo previamente diseñado sobre la muestra.
  • FEBID/FIBID: deposición de material inducida por un haz de electrones o por un haz de iones.
Gases Precursores
(CH3)3(CpCH3)Pt, Co2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O –> SiO2, Selective Carbon Mill (MgSO4·7H20)
Micromanipulación
  • Preparación de lamelas en modo convencional.
  • Adelgazamiento de la muestra a bajas temperaturas (muestras para observación con TEM).
  • Nano-manipulador (Omniprobe).
Baja Temperatura
  • Enfriamiento rápido y crio-fractura de materiales. Las muestras pueden fracturarse en el rango de temperaturas comprendido entre los -180 y -150 ºC. La observación puede realizarse entre los -130 y -140 ± 1 ºC.

Requerimientos de las muestras

  • Las muestras no conductoras necesitan cubrirse con una película metálica antes de su estudio (por sputtering o por evaporación, que puede realizarse también en nuestras instalaciones).
  • Pueden estudiarse tanto muestras conductoras como no conductoras en forma de estructuras 3D, películas, polvos compactados, etc.
  • Las muestras deben ser compatibles con su exposición a alto vacío.
  • El tamaño de la muestra debe estar comprendido entre 1 y 100 mm. Además, deberían tener un espesor inferior a los 10 mm.
  • El uso del modo criogénico permite la medida de muestras líquidas, muestras húmedas y sensibles al haz de iones, polímeros, resinas, MOFs (metal-organic frameworks), etc.

 

Especificaciones técnicas

Resolución del haz
de electrones
2.5 nm a 1 kV, 1.4 nm a 15 kV
Resolución del haz
de iones
7 nm a 30 kV
Rango de voltaje
de trabajo
Haz de electrones: 200V-30kV
Haz de iones: 2kV-30kV
Corriente de sonda
Haz de electrones: 1.4 pA (1kV) hasta 37 nA (30kV)
Haz de iones: 1 pA hasta 20 nA a 30 kV
Plataforma de
portamuestras motorizada
con cinco ejes
(alta precisión)
XY: 50 mm
Z: 25 mm
T: -10 hasta +60
R= 360° (continuo)
Presión de vacío
en la cámara
<2.6 x 10-6 mbar (tras 24 h bombeando)
Tamaño de muestra
Tamaño máx.: 100 mm de diámetro (sin restricciones de rotación e inclinación) (mayores tamaños con restricciones al rotar e inclinar)
Peso máx.: 500 g (incluyendo el portamuestras)
Opción Criogénica
Modelo PPT2000 con Sistema de Cryo-transferencia de Quorum Technologies
Transferencia
Después del enfriamiento y la transferencia en condiciones de vacío, la muestra es colocada en la precámara de preparación. La temperatura del portamuestras se mantiene entre -130oC y -140oC (con una precisión de +/-1oC)
Fractura
La muestra puede ser fracturada usando dos herramientas “cooled probe” o “cryo knife”.
Sublimación (ETCHING):
El agua (hielo) puede ser sublimado (etched) desde la muestra por el aumento de la temperatura del portamuestras (típicamente entre -80oC y -100oC.
Recubrimiento
La muestra es recubierta con Pt o C y luego se transfiere dentro de la cámara del Dual Beam.

 Imágenes

Preparación de lamelas y adelgazamiento a bajas temperaturas:
a) Pt deposited by e- over multilayer organic magnetic tunnel junctions b) View of milling by i+ beam during the process to make lamella previous to the lift out.

a)Pt depositado sobre una multicapa de una unión túnel magnética. b)Vista del desbastado por haz de iones durante el proceso de preparación previo al “lift-out” de la lamela.

 a) Imagen de electrones de la lamela en la rejilla de TEM. b) Vista final de la lamela, imagen tomada con el haz de iones c) Detalles y espesor de la lamela, el proceso final fue realizado a baja temperatura (-160 º C).

a) Imagen de electrones de la lamela en la rejilla de TEM. b) Vista final de la lamela, imagen tomada con el haz de iones c) Detalles y espesor de la lamela, el proceso final fue realizado a baja temperatura (-160 º C).

Cryo-Fractura en materiales orgánicos:

(A) Vista general del polímero después de la cryo-fractura. (B) Detalles de la estructura interna y distribución de Zeolita. (C) Espectro EDX, donde se ve la presencia de los elementos caracterísitcos de la Zeolita (Aluminio y Silicio)