La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) es una técnica cuantitativa fundamentalmente empleada para estudiar la composición química de la superficie de un material. Es una de las técnicas más potentes para el estudio de superficies, interfaces y láminas delgadas. Se basa en hacer incidir un haz focalizado de rayos-X sobre una superficie y analizar los electrones extraídos por efecto fotoeléctrico, cuyas energías cinéticas son características de los átomos de donde proceden y de su entorno químico.

Esta técnica se emplea de forma rutinaria en la caracterización de polímeros, aleaciones, semiconductores, minerales, tintas, vidrios, papel, madera, huesos, biomateriales… y en el estudio de procesos/efectos de superficie como segregación, difusión, adsorción, absorción/desorción, corrosión, degradación, adhesión, soldadura, contaminación, limpieza, recubrimiento, funcionalización, etc.

1.- Composición Química. Análisis elemental cualitativo y cuantitativo.

  • Muy sensible a la superficie (análisis de los primeros 3-10nm)
  • Sensible a todos los elementos con Z≥2 (Li→ ). Excelente especificidad
  • Sensibilidad 0.1 – 1% atómico
  • Error típico en cuantificación del ~10%

2.- Estados de oxidación. Análisis cualitativo y cuantitativo de especies químicas.
3.- Variación lateral de composición (elementos y especies químicas). Imagen

  • Resolución lateral del orden de micras.

4.- Perfiles de profundidad. Estudio de composición (elementos y especies químicas) y estimación de espesores en recubrimientos, sistemas multicapa y capas de óxidos.

  • ARXPS (XPS resuelto en ángulo) < 10nm. No destructivo
  • Desbastado con haz de iones / clústers de iones de Ar. 102 – 103 nm. Destruct

1.- Espectroscopía de fotoelectrones de Ultravioleta (UPS): Emplea una fuente de radiación Ultravioleta en vez de rayos X, excitando por lo tanto electrones de niveles más externos. Mayor sensibilidad superficial que XPS. Aporta información sobre Banda de Valencia, niveles de Fermi, Función de trabajo…

2.- Espectroscopía de electrones Auger (AES): Analiza electrones procedentes del proceso Auger excitados con una fuente de electrones. Complementa la Información obtenida en XPS. Mejor sensibilidad superficial y mayor resolución espacial. A menudo más sensible para distinguir estados de oxidación pero mayor dificultad para interpretar resultados que XPS. Las muestras deben ser conductoras.

  • Películas delgadas y recubrimientos.
  • Funcionalización de superficies.
  • Polímeros y adhesivos.
  • Mineralogía, geoquímica y petroquímica.
  • Metalurgia.
  • Catálisis.
  • Microelectrónica y semiconductores.

… y en general, cualquier ámbito en el que sea necesaria la caracterización superficial de sólidos.

La técnica es compatible con cualquier tipo de muestra (conductora, aislante, magnética, orgánica, inorgánica, polvo, sólida, viscosa…) siempre que sea compatible con alto vacío.

  • Sin necesidad de recubrimientos previos ni otro tipo de preparaciones específicas.
  • Dimensiones máximas de la muestra dependiente del portamestras y la geometría del equipo. Diámetro máximo 32 x 75 mm. Espesor máximo 7 mm (hasta 13 mm dependiendo de diámetro).
  • Análisis no destructivo (en algunos materiales los rayos X sí pueden inducir cambios y o degradaciones)
  • Área analizada (Spot): 15 μm (mínima) – 700 μm (estándar).
  • Profundidad de análisis: primeros 3–10 nm (ampliable mediante desbastado)
  • Fuentes rayos X para espectroscopía XPS
    • Al-Monocromático (1486.6 eV)
    • Ag- Monocromático (2984.2 eV)
    • Al/Mg dual (1486.6 / 1253.6 eV)
  • Lámpara UV para espectroscopía UPS
    • He I (21.22 eV)
    • He II (40.80 eV)
  • Cañón de electrones para espectroscopía AES/ SEM /SAM
  • Cañón de iones de Ar y cañón de clusters de iones multimodal 20kV (GCIS) para limpiezas y perfiles de profundidad
  • Analizador de energías hemiesférico (HSA) de 165 mm de diámetro para espectroscopía con alta sensibilidad y alta resolución en energía (FWHM para Ag3d5/2 <0.48eV.)
  • Analizador de espejo esférico (SMA) para imagen en modo paralelo que permite obtener imágenes en tiempo real de elementos y estados químicos.
  • Detector DLD multicanal.
  • Resolución lateral de 15 µm en modo espectroscopía y 1 µm en modo de imagen paralela.
  • Portamuestras con hasta 5 ejes con desplazamiento de alta precisión, incluidos rotación en theta para ARXPS y rotación zalar para optimizar estudios de perfiles de profundidad.
  • Neutralizador de cargas de haz de electrones de baja energía para análisis de muestras aislantes
    Software de análisis de datos ESCApe & CasaXPS y bases de datos

Martín et al. Chem. Eur. J. 2014, 20, 3421.

Lucía González et al. Chem. Mater., 2013, 25 (22), pp 4503–4510

Mizrahi et al. Langmuir 29 (2013) 10087-10094

Ballesteros et al. Langmuir 2011, 27, 3600–3610

Fig. 5 Mafalda Rodrigues et al. Adv. Funct. Mater. 2016, 26, 200-209

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