El difractómetro PANalytical Empyrean es un difractómetro multiplataforma que ofrece una amplia gama de geometrías de difracción: reflexión, transmisión, difracción en capilares, Debye-Scherrer, difracción en incidencia rasante (GIXRD), scattering de ángulo bajo y ángulo medio… Combinando las diferentes ópticas y plataformas disponibles es capaz de analizar muestras tan diversas como por ejemplo muestras en polvo, objetos sólidos, dispersiones o películas delgadas. Gracias al sistema PreFIX es posible intercambiar los modos de trabajo y configuraciones del equipo en pocos minutos, sin necesidad de realineamientos del sistema.

El difractómetro viene equipado con un detectorPIXcel1D. Se trata de un detector lineal que permite trabajar en configuración 0D y 1D y facilitando velocidades de análisis hasta 255 veces superior que la alcanzada con detectores puntuales tradicionales y todo sin comprometer a la calidad de los datos.

El laboratorio se complementa con el potente software de análisis HighScore que permite desde identificaciones de fase a análisis Rietveld. Trabajando con una aproximación de ajuste “a perfil completo” es un software ideal para identificación de fases, análisis semi-cuantitativo de fases, ajuste de perfiles… y mucho más.

PLATAFORMAS DE MUESTRAS DISPONIBLES

  • Reflection-Transmision spinner stage con cargador automático.
  • 3-Axis (chi, Phy, Z) cradle para muestras con geometrías no estándar, para estudios de estrés residual, análisis de texturas y análisis de láminas delgadas mediante difracción en incidencia rasante (GIXRD) y reflectometría.
  • ScatterX78 : Módulo versátil para caracterización de nanomateriales que permite realizar estudios de dispersión de rayos X a bajo y medio ángulo (SAXS / WAXS) . La señal SAXS aporta información para el análisis dimensional y estructural de un material en la nanoescala. De forma complementaria, mediante la señal WAXS podemos obtener información sobre fases cristalinas y sobre el tamaño y orientación de nanocristales. ScatterX78 puedes ser usado para la caracterización de una gran variedad de muestras como por ejemplo dispersiones coloidales, polímeros, soluciones de proteínas, surfactantes, nanopolvos o cristales líquidos. ScatterX78 permite análisis SAXS de hasta 0.08 grados 2theta y alcanzar los 78 grados 2theta (WAXS).
  • HTK 1200N – Cámara de alta temperatura. La cámara de temperatura Anton Paar HTK 1200N está diseñada para estudios de difracción de polvo de rayos X no ambientales tanto en geometrías de transmisión como reflexión con temperatura ambiente variable 1200 ºC tanto en aire como en atmósfera inerte o en vacío. La alta uniformidad en temperatura en todo el volumen de la cámara se obtiene gracias al calentamiento ambiental. Provista de un termopar estratégicamente situado cerca de la muestra que permite unas medidas precisas de la temperatura. Además de las medidas en geometría estándar de reflexión, también es posible realizar medidas en capilares con geometría de transmisión.

Independientemente de que se esté interesado en mejoras de control de proceso, o en estudios de investigación o desarrollo, el proceso de comprender la naturaleza y características de los materiales a menudo comienza con el análisis de su patrón de difracción en polvo. Tradicionalmente la difracción de rayos X en polvo es ampliamente empleada para la caracterización de materiales cristalinos desconocidos. Este estudio de materiales es fundamental en ramas como ciencia de materiales, ingeniería, geología y biología. Hoy en día, con las nuevas capacidades de la técnica XRD se incluyen nuevas aplicaciones y se amplía el rango de materiales incluyendo no sólo a materiales inorgánicos sino también a polímeros, nanomateriales, dispersiones, materiales compuestos, recubrimientos, materiales blandos…

Aplicaciones
Análisis cualitativo y cuantitativo de fases

  • Identificación de materiales (cristalinos).
  • Identificación de fases cristalinas
  • Cuantificación de mezclas de fases

Análisis cristalográfico

  • Determinación de parámetros de red / dimensiones de celda unidad.
  • Determinación / refinamiento de la estructura cristalina de materiales.

Análisis microestructural

  • Análisis de texturas y orientaciones preferenciales como por ejemplo orientación de granos en una muestra policristalina
  • Estrés residual y micro-strain.
  • Determinación del tamaño de grano en muestras policristalinas
  • Diferenciación entre materiales cristalinos y amorfos.
  • Determinación del tamaño de partícula

Otras aplicaciones:
Caracterización estructural y dimensional de nanomateriales:

  • Dispersión difusa en nanoestructuras y nano-objetos: tamaño, forma, estructura, segregación…
  • SAXS para estudio de nanoestructuras periódicas: distancia de repetición, simetría, grado de ordenamiento…
  • WAXS para identificación y cuantificación de fases cristalinas, grado de cristalinidad, tamaño de nanocristales…

GIXRD y reflectividad: Caracterización de películas delgadas y multicapas. Estrés, espesor, rugosidad y densidad. Estudio de perfiles de profundidad.

XRD no ambiental: Estudio in-situ de transformaciones de fase inducidas por temperatura y otros cambios de propiedades estructurales (strain, tamaño de grano, composición de fases, transformaciones de orden-desorden, expansión térmica…).

EL difractómetro PANalytical Empyrean es capaz de trabajar con un amplio rango de materiales: Inorgánicos, polímeros, materiales nanoestructurados, materiales blandos… en forma de materiales “bulk”, polvos, películas o láminas delgadas, geles, líquidos, dispersiones…

En el caso de muestras grandes y/o pesadas se cuenta con la plataforma de 3-ejes capaz de manejar muestras de hasta 2 Kg. La óptica paralela nos permite la identificación de fases en muestras irregulares o rugosas.

Se cuenta con diferentes portamuestras dependiendo de la configuración de análisis necesaria y del tamaño y/o cantidad de muestra disponible. También se dispone de portamuestras de fondo cero para aquellos casos en los que sólo se cuenta con pequeñas cantidades de muestra e polvo.

Generador y tubo de rayos X

  • Generador: 4kW (máx. 60kV and 100mA)
  • Tubo: Ánodo de Cu (45 kV, 40 mA)

Goniómetro

  • Radio: 240mm
  • Rango máximo útil: -111° < 2theta < 168°
  • Tamaño mínimo de paso: 0.0001°
  • Reproducibilidad angular: < 0.0002°
  • Linealidad 2theta en todo el rango menor o igual a +/-0.01°
  • Velocidad angular máxima: 15 deg/s
  • Resolución angular (FWHM en LaB6): 0.02°

Óptica del haz incidente

  • Rendija programable de divergencia (PDS)
  • Espejo parabólico para haz paralelo.
  • Espejo elíptico para haz focalizado

Óptica del haz difractado

  • Rendija programable de anti-scatter (PASS)
  • 0.27º Parallel Plate Collimator (PPC)

Detector: PIXcel1D Medipix3

  • 255 detectores de 55 μm x 14 mm (3.3 º2θ)
  • 99% lineal hasta 5 Mcps en cada uno
  • Velocidad de contaje máxima:50 Mcps
  • Modos de detección barrido 0D, 1D y estático.

Reflection Transmission Spinner

  • Cambiador automático de muestras
  • Portamuestras
  • Portamuestras con diámetros de capacidad Ø16 and Ø27 mm
  • Portamuestras de fondo cero
  • Portamuestras para muestras irregulares: máx [mm] Ø44, espesor 6.5
  • Portamuestras para transmisión con muestra sujeta entre films.

HTK 1200N con extensión para capilares

  • Horno hasta 1200 ºC
  • Medida de temperatura en la muestra
  • Control automático integrado en software de medida. Programación y medida de perfiles de temperatura.
  • Portamuestras
    • Ø16 mm (0.4 and 0.8 profundidad) para modo reflexión
    • 1 mm capilares de cuarzo para modo transmisión

Three-Axes (Z, Phi, Chi) cradle 10

  • Eje: Chi Phi Z
  • Rango: -3° to 93° 2 x 360 12mm
  • Paso mínimo: 0.01° 0.01° 1µm
  • Reproducibilidad: ≤0.01° ≤0.01° 1µm
  • Velocidad: 2.5°/s 10°/s 2 mm /s
  • Muestras de hasta 2 kg

ScatterX78

  • Con posibilidad de trabajar en vacío para limitar la dispersión a causa del aire.
  • Medidas SAXS hasta 0.08 deg 2theta. Cada registro de datos contiene como referencia el perfil de la atenuación del haz
  • Medidas WAXS hasta 78 deg 2theta

HighScore 4.1 11

  • Tratamiento de perfiles: Señal de fondo, picos…
  • Identificación de fases (COD database)
  • Cristalografía: indexado, refinamiento de la celda unidad… Fits: Profile, Le Bail, Pawley, Rietveld…
  • Resolución de estructuras: Algoritmo Superflip, Fourier…
  • Análisis de cluster
  • PLS (Partial Least-Squares), análisis de regresión.
  • Herramientas: Conversor de Bitmap…
  • Automatización: Establecimiento de parámetros, Protocolos de usuarios…
  • Integración de nuevas funciones vía scripting en Pascal

Laboratorio de Microscopías Avanzadas

Somos una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Ponemos a disposición de la comunidad científica e industrial las infraestructuras más avanzadas en microscopía electrónica y de sonda local para la observación, caracterización, nanoestructuración y manipulación de materiales a escala atómica y molecular.

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