Este microscopio incorpora también un monocromador y un cañón de emisión de campo de alto brillo (XFEG), lo que le hace especialmente interesante para estudio de propiedades ópticas por espectroscopia EELS de baja energía y estudio de estados de oxidación analizando la estructura fina de los umbrales de absorción de los espectros EELS.
Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el corrector permite obtener alta resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o de hetero-átomos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc.
Los voltajes de trabajo de este equipo son: 60, 80, 120, 200 y 300 kV.
Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.
Imagen (resolución 0.08 nm)
- Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido-transmisión con detector anular de alto ángulo de alta resolución: HRSTEM. El contraste de la imagen depende directamente del número atómico. La imagen filtrada en energía (EFTEM) proporciona información sobre un elemento concreto.
- Reconstrucción tridimensional (3D) de la imagen: tomografía electrónica.
Análisis químico:
- Espectroscopias de Rayos X (EDX) y de pérdida de Energía de Electrón (EELS).
- Mapas y perfiles de composición con resolución atómica en modo barrido-transmisión (STEM), composición química con resolución espacial.
Análisis de campos:
- Estudio de campo magnético y eléctrico mediante holografía magnética.
- Estudio de dominios magnéticos: Microscopía Lorentz.
- Estudio de campos tensión /deformación mediante análisis de imágenes de alta resolución.
Medidas in-Situ:
- Cambios de fase cristalina (difracción de electrones).
- Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF).
El Titan Analítico trabaja tanto en modo TEM como STEM a voltajes comprendidos entre los 60 y los 300 kV. Al trabajar a bajo voltaje es especialmente indicado para analizar materiales sensibles al haz de electrones. Está equipado con un cañón de emisión de campo de alto brillo XFEG, un monocromador y una cámara Gatan 2k x 2k para adquisición de imágenes de alta resolución. Las principales técnicas de trabajo son:
- HRSTEM: La principal aplicación de este microscopio es la obtención de imágenes con resolución atómica en modo STEM. Para ello está equipado con un corrector CESCOR (CEOS Company) que permite la formación de una fina sonda de unos 0,08 nm. Está equipado con detectores de campo claro (BF), campo oscuro (DF) y anular de alto ángulo (HAADF).
- EELS & EDS: El Titan analítico tiene un monocromador y un filtro de energía Gatan Tridiem 866 para la obtención de espectros de pérdida de energía de electrón (EELS) e imagen con filtro de energía (EFTEM). La resolución en energía de los espectros EELS monocromados es de 0,14 eV. Combinado con el modo STEM pueden obtenerse mapas y perfiles de composición química con resolución atómica. En noviembre 2020 se ha instalado en el microscopio FEI Titan Low Base un nuevo espectrómetro EDS Oxford Instruments Ultim Max TLE 100. La adquisición de este nuevo espectrómetro EDS SDD representa una mejora significativa en la sensibilidad de la medida, con la consiguiente disminución en los tiempos de análisis, favoreciendo la obtención de perfiles y mapas de composición mucho más precisos, incluso en concentraciones elementales inferiores al 1% y en materiales más sensibles al daño por irradiación con electrones. Además, este nuevo espectrómetro permite realizar medidas con resolución atómica en EDS y al ser “sin ventana” (windowless) proporciona una mayor sensibilidad para el estudio de elementos ligeros como litio, boro, carbono… Con todo ello las capacidades analíticas del microscopio Titan Low Base se han visto claramente mejoradas.
- Microscopía Lorentz y Holografía: el Titan Analítico equipado con una lente Lorentz y un biprisma electrostático para hacer análisis de materiales magnéticos.
- Tomografía: Este microscopio consta de un módulo de tomografía y un portamuestras dedicado de Fischione ((+/- 70°) para hacer reconstrucciones 3D de imágenes tanto en modo TEM como en modo STEM.
Ejemplos de trabajos que se pueden hacer en este microscopio:
1) Imagen HRSTEM – se pueden ver ejemplos como los que aparecen a continuación:
https://lma.unizar.es/nanomateriales-a-base-de-carbono-y-nanoestructuras-relaccionadas-afines/
https://lma.unizar.es/nanoparticulas-nanomateriales/
https://lma.unizar.es/interfaces-heterostructuras/
2) Espectroscopias EDS y EELS – se pueden ver ejemplos como los que aparecen a continuación:
https://lma.unizar.es/nanomateriales-a-base-de-carbono-y-nanoestructuras-relaccionadas-afines/
https://lma.unizar.es/nanoparticulas-nanomateriales/
https://lma.unizar.es/interfaces-heterostructuras/
3) Tomografía electrónica – se pueden ver ejemplos como los que aparecen a continuación:
https://lma.unizar.es/nanoparticulas-nanomateriales/
(a) Z-contrast images along a particular planar defect of a YBCO nanocomposite. (b) exx deformation map showing in colors (red and green) different deformation values. Ref.: Appl. Phys. Lett. 102, 081906 (2013)
doi:10.1063/1.4793749
a) Ball-and-stick model, shown in perspective, of the Cd-loaded zeolite A. Cd in violet, O in red, and Si and Al in blue. b) Cs-corrected STEM image of a CdA. The FFT inset was indexed assuming Pm3m. Ref.: J. Phys. Chem. C, 2013, 117 (46), pp 24485–24489
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp409171q
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