Materiales blandos y sensibles al haz de electrones

Una de las líneas de investigación del Laboratorio de Microscopía Avanzadas se basa en el estudio y desarrollo de múltiples enfoques para el análisis de sólidos porosos. Los materiales nanoporosos, comúnmente zeolitas (tamaño de poro < 2 nm), materiales mesoporosos (tamaño de poro entre 2 y 50 nm) y sólidos con estructura organometálica (MOF), formados por nodos unidos por moléculas orgánicas, han mostrado innumerables aplicaciones en campos como el refino de petróleo, captura y transformación de CO2, generación de hidrógeno, sistemas para la liberación de fármacos, tratamiento de aguas y la catálisis heterogénea en general.

Todas estas propiedades se basan en la capacidad de confinamiento que presentan estos materiales, así como en la propia funcionalización química de los mismos. En muchos casos, debido a la complejidad de las estructuras formadas, además del alto grado de información requerido (hasta el nivel atómico), la microscopía electrónica es el único método capaz de caracterizar dichas nanoestructuras. Sin embargo, estos materiales son altamente sensibles al haz electrónico con un mecanismo de daño por radiación que no está completamente entendido. En nuestro laboratorio hemos sido pioneros en el análisis a nivel atómico de estos compuestos, mediante la microscopía en modo barrido (STEM) con corrector de aberraciones.

El siguiente ejemplo ilustra estas capacidades: los posiciones atómicas de Fe en una zeolita MFI han sido observados por primera vez. Estos trabajos combinaron análisis de imágenes, difracción de electrones y cálculos DFT para obtener la información estructural indispensable de cara a poder controlar las posiciones catalíticamente activas a nivel atómico.

Izquierda: Imagen ABF de una celda sodalite. Derecha: analisis de las posiciones atomicas de FE contenidas en una zeolita MFI.

Referencia: Direct Atomic-Level Imaging of Zeolites: Oxygen, Sodium in Na-LTA and Iron in Fe-MFI. Mayoral A.*, Zhang Q., Zhou Y., Chen P., Ma Y., Monji T., Losch P., Schmidt W., Schüth F., Hirao H., Yu J., Terasaki O. Angew. Chem. Int. Ed. 59, 19510-19517. 2020