LMA

Servicio de Preparación de Muestras para el TEM

 

  Servicio de Preparación de Muestras para el TEM

 

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Lab. Prep. Muestras. pulidoras, Piramidotomo 

Para SEM se requieren frecuentemente muestras con superficies lo más planas y regulares posible. El LMA ha puesto a punto la pulidora metalográfica automática Buehler Phoenix Beta, diseñada especialmente para pulir múltiples probetas a la vez y cambiar de un paso de pulido a otro fácilmente. Las muestras no conductoras requieren de un recubrimiento metálico o de carbono y esto se consigue gracias al sistema de bajo vacío de Leica EM ACE200, con el que se pueden recubrir muestras de superficie irregular, gracias a la rotación planetaria.
Para TEM se requieren muestras delgadas que sean transparentes a los electrones. Uno de los métodos consiste en el adelgazamiento mecánico de la muestra de forma controlada. Se realiza en el laboratorio mediante la preparación de cross-sections y planar views mediante pulido con trípode en combinación con un pulido iónico de la superficie, a bajo ángulo y baja energía. La ultramicrotomía es otra técnica para producir secciones finas, entre 50-70 nm de espesor, de materiales blandos (biológicos, inorgánicos y composites).

 

 



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Las muestras se pueden cortar en un rango de temperatura entre -180 °C (crio-ultramicrotomía) y temperatura ambiente dependiendo de las características del material. En el caso de muestras biológicas, se necesita un tratamiento previo en el que muestras (de tejidos, células, bacterias, etc.) necesitan ser fijadas (usando glutaraldehído y tetróxido de osmio), deshidratadas y embebidas en resina epoxy antes de ser cortadas con el ultramicrotomo.
Además, en el LMA es posible vitrificar muestras y analizarlas en condiciones criogénicas. En este caso, soluciones acuosas como por ejemplo macromoléculas, proteínas, virus,… se pueden vitrificar usando etano líquido, y para ser caracterizadas después con crio-TEM. El sistema de bajo vacío de Leica EM ACE200 dispone de la opción de glow discharge para hacer las rejillas temporalmente hidrofílicas.
 

Instrumentos disponibles para el laboratorio de preparación de muestras

  • Ion Mill Fischione, modelo 1010
  • Plasma Cleaner Fischione, modelo 1020
  • Pulidoras de baja y alta velocidad
  • Grinders y trípode
  • Cortadora de hilo de diamante de Well, modelo 3242
  • Cortadora de precisión de Buehler, modelo IsoMet 1000
  • Microscopio estereográfico, metalográfico e invertido
  • Leica EM Trim
  • Ultramicrotomo Leica EM UC7
  • Crio-ultramicrotomo Leica EM FC7
  • Metalizadora de Leica, modelo EM ACE200 (C, Pd, Au)
  • Vitrobot de FEI

Materiales que pueden ser preparados para observación con SEM y TEM

  • Circuitos impresos, dispositivos microelectrónicos, etc.
  • Nanopartículas, nanotubos, nanofibras, etc.
  • Polímeros y composites.
  • Materiales inorgánicos (óxidos, metales, cerámicas) en sección transversal y en vista plana).
  • Moléculas orgánicas (proteínas, ADN, geles, virus, etc.).
  • Células y tejidos biológicos