Descubre el FIB-SEM: Nuestro equipo de doble haz

En el artículo de hoy os presentamos uno de los equipos de caracterización y nanofabricación más completos de la actualidad: el microscopio electrónico de barrido (SEM) combinado con un haz de iones focalizado (FIB). También se puede llamar ‘equipo de doble haz’, dual beam o FIB-SEM, que es como lo llamamos en el LMA.

¿Qué es el FIB-SEM?

Un equipo FIB-SEM combina la microscopía electrónica de barrido, que vimos en una entrada anterior (link entrada) con una fuente de iones focalizados. De esta forma, además de observar cómo es la superficie de los materiales y analizar de qué están compuestos, gracias al FIB podemos eliminar material y estudiar las capas internas o realizar surcos a escala nanométrica al mismo tiempo que lo observamos con el SEM.

Esta función es especialmente útil en la fabricación y reparación de chips, partes de móviles, nanosensores y la preparación de muestras (corte de lamelas) para otras técnicas como la microscopía electrónica de transmisión (TEM).

El microscopio FIB-SEM del LMA, el Helios NanoLab 650

Cómo funciona el FIB-SEM

Los equipos de FIB-SEM (también llamados dual beam o cross beam) tienen un gran parecido con los microscopios SEM. Sin embargo, además de un haz de electrones, poseen un haz de iones de Galio (Ga). Los iones Ga+ son muy grandes y pesados en comparación con los electrones, por ello al incidir sobre el sustrato son capaces de arrancar material creando surcos y cortes de tamaño controlado en zonas bien delimitadas.

Esquema de funcionamiento de un dual beam

Podemos por lo tanto realizar secciones transversales, preparar muestras ultrafinas (lamelas) para TEM y grabar patrones encima de la muestra con gran precisión.

Además, los Dual Beam pueden tener un sistema de inyección de gas precursor que ofrece una ventaja más: el crecimiento de materiales sobre el sustrato en las tres dimensiones del espacio, llamado comúnmente nanofabricación.

Tanto el haz de iones como el haz de electrones son capaces de romper los enlaces de las moléculas del gas precursor, permitiendo un rápido crecimiento del material correspondiente (según el precursor utilizado) encima del sustrato. Las posibilidades son innumerables: podemos crecer, nanohilos, nanopuntas, muelles, contactos eléctricos, nanocircuitos, etc…

Fabricación de contactos para medir propiedades eléctricas del material objeto del estudio.

Ventajas del uso del FIB-SEM

El uso del FIBSEM para el crecimiento de materiales a escala nanométrica supone una enorme ventaja para aplicaciones como la fabricación de chips, sensores, baterías, semiconductores, etc. Además, es una herramienta de primer nivel para:

Análisis de fallos

Podemos identificar defectos en un material tanto en su superficie como en su interior. Una vez efectuado el análisis de su capa exterior, podemos realizar cortes con el haz de iones para estudiar, con precisión nanométrica, una sección interior y comprobar la homogeneidad del material, uniformidad en el crecimiento de capas, composición elemental, etc. De esta forma, obtenemos una información valiosa para mejorar el proceso de producción, encontrar fallos ocultos o realizar ensayos técnicos.

Preparación de muestras para TEM

El FIB-SEM puede utilizarse para preparar muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM). Es un proceso crucial para caracterizar estructuras subnanométricas y lograr imágenes de resolución atómica. En la preparación de muestras para TEM, la región de interés se somete a un meticuloso proceso de trabajo. Inicialmente, se protege la zona con una capa de platino, crecido primero por el haz de electrones y en una segunda etapa por el haz de iones. A continuación, se utiliza el FIB para crear una zanja alrededor de ambos lados, cortando luego los tres lados libres de la zona y fijando la lamela a un micromanipulador dentro del FIB-SEM.

A continuación, la lamela se separa de la muestra global, se extrae con el micromanipulador y se suelda a una rejilla TEM, fijándola firmemente para un adelgazado final. El espesor es de menos de 50 nm de grosor, ideal para realizar un análisis TEM exhaustivo.

Parte del proceso de la extracción de una lamela

Conoce el corte transversal con FIB-SEM y su utilidad para la industria

La caracterización moderna de materiales depende cada vez más de la caracterización subsuperficial para comprender mejor la estructura y las propiedades físicas del material. El corte transversal o cross-section con FIB-SEM, permite fresar el material con FIB y realizar imágenes SEM de alta resolución a escala nanométrica. En el análisis de fallos, por ejemplo, esto permite localizar los defectos bajo la superficie, lo que convierte a los microscopios DualBeams del LMA en ideales para identificar la causa raíz de los fallos. Podemos examinar el material para buscar posibles microcortes en circuitos, mostrar el espesor de un recubrimiento depositado sobre la superficie, o visualizar la dispersión de nanopartículas en una muestra

Cross-section realizada en el LMA para conocer el espesor de la capa de oro (lo más brillante en la imagen)

Junto con las imágenes SEM de alta resolución, la caracterización de secciones transversales en el DualBeam puede ampliarse con imágenes de electrones retrodispersados (BSE) para obtener el máximo contraste de los materiales y espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS) para obtener información sobre la composición.

Imagen de electrones retrodispersados en una lámina de un material geológico. Útil para localizar las zonas de extracción de lamelas.

Si te interesa la nanofabricación o necesita un análisis de cross section ponte directamente en contacto con nosotros. Escríbenos al correo lma@unizar.es o llámanos al 976 76 29 80, ¡atenderemos cuanto antes tu petición!

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